浙江微流纳米生物技术有限公司
纳米乳液，是一种液相以纳米级液滴形式分散于第二液相的分散体系，属于非热力学稳定体系，粒度尺寸在50~200 nm。纳米乳液因其纳米级粒径，具有抗沉降和乳析的动力学稳定特性。
精油纳米级乳化体系可以提高精油的水溶解性、稳定性和有效性。植物精油纳米乳液表现出更加优良的抑菌应用活性，在各种食品体系中具有很大的发展潜力。但植物精油的部分水溶性与乳液失稳使得精油纳米乳液制备在后期实际应用和长期保藏有一定的困难。目前有文献报道一些水不溶性的油相与植物精油混合制备纳米乳液后，产生可与因油滴聚集曲率变化相抵消的混合熵从而达到抑制奥氏熟化现象。
本文将介绍以辛烯基琥珀酸酯化淀粉（OSA 变性淀粉）为乳化剂，肉桂精油与中链脂肪甘油（MCT）作为混合油相，通过高压均质法制备理化性质稳定的肉桂油纳米乳液，并优化制备工艺条件，为植物精油纳米乳液包埋提供技术基础。
材料与设备
电热恒温鼓风干燥箱；恒温振荡器；稳定性分析仪；高压均质机NanoDeBEE30-4；肉桂精油；中链脂肪甘油（MCT）；辛烯基琥珀酸淀粉钠（OSA 变性淀粉）
试验方法
1 肉桂纳米乳液的制备
根据文献报道，先使用辛烯基琥珀酸淀粉钠乳化剂，参考其均质压力和均质次数选定为600 bar，10 次，设定油相（MCT:肉桂精油）不同比例分别为0:1、1:5、1:3、1:1、3:1、5:1 和1:0，则肉桂精油占油相质量百分比分别为100%、83.3%、75%、50%、25%、16.7%和0%，探讨油相配比对乳液的影响。
确定好肉桂精油和MCT 的比例，按照比例配制溶解形成油相，加去离子水溶解OSA 变性淀粉制成不同百分变性淀粉溶液形成水相，在搅拌机1~1.5kr/min 转速的搅拌下缓慢将油相加入到水相剪切10min，制得粗乳液。进一步取定量粗乳液（10%，m/m）通过高压均质机进一步均质得到肉桂油纳米乳化液。
2 纳米乳液制备工艺条件优化
在单因素试验的基础上，确定了油相（MCT:肉桂精油）配比，以均质压力、循环次数、淀粉百分比为考察因素，采用L9（34）正交试验设计以乳液颗粒平均粒径大小为评价指标，优化制备工艺。因素水平表见表1。
表1 正交因素水平表
实验结果
１ 均质条件对肉桂精油纳米乳液粒径大小影响
图１ 压力值对粒径大小的影响
常温条件下，以OSA 变性淀粉为乳化剂，使用MCT 作为助乳化剂， 取油相（MCT:肉桂精油）比例为3:1，淀粉百分比占20%，探究均质压力和循环次数对乳液粒径大小的影响。如图3 和图4 所示，均质压力分别为30、40、60、80、100、120 MPa，均质次数为3、6、9、12 和15。由图１ 可知，乳液粒径随着压力值的增大而显著减小，直到压力达到80MPa 时，粒径达到小至102 nm。随着压力值增大乳液颗粒大小也随之增大。但乳液平均粒径保持在100 nm至120 nm 之间。在图２ 可知，乳液粒径随着均质次数增加而急剧减小，循环9 次之后，乳液粒径大小趋于稳定。而同样均质次数下，均质压力增大颗粒大小会明显减小，且压力不断增大达到一定范围后，粒径大小不再受到影响。
图２均质次数对粒径大小的影响
纳米乳液制备过程中，配方中变性淀粉质量含量会影响乳液体系的运载效率、储藏性，及后期加工的实际应用的可操作性。如果含量过高，颗粒之间可能会产生集聚从而会增大乳液粒径和降低其稳定性，产生不利影响[。以OSA变性淀粉为乳化剂，油相（MCT:肉桂精油）比例为3:1，均质压力为80 MPa、均质循环次数为9 次的条件下，变性淀粉含量对乳液粒径影响见图３。淀粉含量占乳液的百分数分别是5%、10%、15%、20%和25%，随着淀粉含量增加乳液粒径显著降低，当淀粉百分比过15%之后，粒径随着淀粉含量增加而增大，但增幅不过25 nm。
图３ 淀粉百分比对平均粒径的影响
小结
利用高压均质机，以OSA 变性淀粉为乳化剂，MCT 为助乳化剂等原料制备肉桂精油纳米乳化液，在OSA 变性淀粉质量百分比占20%，MCT:肉桂精油=3:1，高压均质压力100 MPa，均质循环次数6 次，可得到平均粒径较小、稳定性好的肉桂精油纳米乳液。
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