浙江微流纳米生物技术有限公司
本文将简介纳米纤维素的快捷的制备方法---机械法。
机械法是指采用研磨设备、高压均质机等机械，把纤维素切断分离使其小尺寸化而制备出纳米纤维素（CNFs）的方法。使用机械法制备纳米纤维素，对环境的污染较小且不易使纳米纤维素过度降解，但制备出的纳米纤维素粒径分布稍宽。通常会先对纤维素原料进行相应的预处理，以得到均匀、稳定的纳米纤维素和降低机械设备运转时对能源的消耗量。
图1 天然纤维素的化学结构
制备纳米纤维素的方法众多，其常用的制备方法可分为机械法、化学法和生物法。一般为制备出尺寸均匀、纳米尺度较小、性能优异的纳米纤维素，通常会综合利用多种处理方法。机械处理制备纳米纤维素的方法根据使用设备的不同，可分为研磨法、高压均质法、声波法、冷冻压榨法等。
（1）研磨法
研磨法是指通过调整研磨机上下磨盘间的距离和转速，使纤维素在高速转动的上下磨盘间被挤压和剪切，从而制备出纳米级别的纤维素的方法。科研人员以木材、稻草和马铃薯块茎为原料，通过苯醇抽提和酸碱处理去除这些生物质原料中的蜡质、木质素和半纤维素等成分提取出纤维素，而后将这些来源不同的纤维素分别倒入转速为1500 rpm 的研磨机，制备出了具有纳米尺寸且较为均匀的纳米纤维素。由于原料的不同，其制备出的纳米纤维素的纳米尺寸也不相同，从木粉中分离出的纳米纤维素的纤维直径基本在12-20 nm 范围内，而从稻草和马铃薯块茎分离出的纳米纤维素的纤维直径会稍微大一些，分别在12-35 nm 和12-55 nm 之间，他们认为造成这种现象的原因可能跟纤维素微纤丝的聚集形态在不同的植物细胞壁上存在差异有关。
（2）高压均质法
高压均质法所使用的机器通常为高压均质机。纤维素在通过该仪器的均质腔时，由于增压机构的施压，纤维素会受到空穴效应所产生的高压剪切和高频震荡以及湍流作用，使得纤维素纤丝被分离与剪切达到纳米化的效果。高压均质法在众多机械处理法制备纳米纤维素中较为常见，容易实现纳米纤维素的工业化生产，但是在准备过程中纤维素的长纤维容易导致均质机出现阻塞现象，并且设备的能量消耗较大。Leitner Johannes 等以经过脱糖处理的甜菜干浆片为原料，利用氢氧化钠和亚氯酸钠去除浆片中的非纤维素成分，利用高压均质处理制备出了纳米纤维素，为了充分分散细胞壁中的纤维素纤丝并达到均匀且小尺寸化的目的，他们将提纯后的纤维素浆料进行了10-15 次的均质处理。他们把制备出的纳米纤维素进一步做成了纤维素纸，发现这种纸具有较高的强度和刚度，其机械性能要优于牛皮纸。
图2 机械法制备纳米纤维素---高压均质机
（3）声波法
声波法是利用声波在纤维素浆料中产生的空化效应，生成大量的空化泡，当声波声压达到一定值时，这些空化泡会迅速膨胀增大，然后突然闭合产生剧烈的冲击波，达到打散纤维素纤丝的作用。中国研究人员等首先通过化学处理去除杨木中的非纤维素成分，然后利用高强度声将化学提纯后的纤维素机械分离成纳米纤维素。他们研究了声功率对于纳米纤维素直径分布的影响，发现当声功率大于1000 W 时，可制备出纤维直径在5-20nm 范围的纳米纤维素，并且所得到的纳米纤维素具有较好的热稳定性，其热解温度从原木纤维的210 ℃可提高至335 ℃。孟围等研究了声时间对于纳米纤维素得率的影响，其研究表明当声处理时间为30 分钟时纳米纤维素的得率大至。
（4）冷冻压榨法
冷冻压榨法制备纳米纤维素是首先将经过水或其他溶液膨胀的纤维素放入液氮中，纤维素细胞由于受低温的影响形成冰晶，当经冷冻的纤维素受到高冲击力时细胞壁冰晶破裂，从而分离成纳米纤维素。研究人员等以大豆为原料，首先对其进行酸碱处理，这不仅有效去除了原料中的淀粉、半纤维素、木质素和果胶等物质，而且有助于破坏纤维丝束间的连接，然后对物料进行液氮冷冻和压榨处理使其分离为微纤丝，较后对样品进行高压均质处理，得到了纤维直径在50-100 nm 范围内的纳米纤维素。
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